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双级反渗透纯水设备

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详细说明

一、水的指标

天然水中通常含有五种杂质:1.电解质,包括带电粒子,常见的阳离子有H+、Na+、K+、NH4+、、Mg2+、Ca2+、Fe3+、Cu2+、Mn2+、Al3+等;阴离子有F-、Cl-、NO3-、HCO3-、SO42-、PO43-、H2PO4-、HSiO3-等。2.有机物质,如:有机酸、农药、烃类、醇类和酯类等。3.颗粒物。4.微生物。5.溶解气体,包括:N2、O2、Cl2、H2S、CO、CO2、CH4等。所谓水的纯化,就是要去掉这些杂质。杂质去的越彻底,水质也就越纯净。
分析实验室用水的技术指标见表1:
表1.一.二. 三级实验室用水的技术指标(GB6682—92)
名称 一级 二级 三级
pH值范围(250C) -- -- 5.0-7.5
电导率(25OC),mS/m. ≤ 0.01 0.10 0.50
可氧化物质(以0计),mg/L < 0.08 0.4
吸光度(254nm,1cm光程) ≤ 0.001 0.01
蒸发残渣105O±2C O), mg/L ≤ 1.0 2.0
可溶性硅(以SiO2计) mg/L < 0.01 0.02

电子级水对水中的离子浓度水平有更高的要求。国标GB/T11446.1-1997规定分为四级,即EW-I,EW-Ⅱ,EW-Ⅲ和EW-Ⅳ。

电子级水的技术指标见表2:
级别
指标 EW-Ⅰ EW-Ⅱ EW-Ⅲ EW-Ⅳ
电阻率MΩ.cm(250C) 18以上(95%时间)
不低于17 15(95%时间)
不低于13 12.0 0.5
全硅,最大值,μg/L 2 10 50 1 000
>1μm微粒数,最大值,个/mL 0.1 5 10 500
细菌个数,最大值,个/mL 0.01 0.1 10 100
铜,最大值,μg/L 0.2 1 2 500
锌,最大值,μg/L 0.2 1 5 500
镍,最大值,μg/L 0.1 1 2 500
钠,最大值,μg/L 0.5 2 5 1 000
钾,最大值,μg/L 0.5 2 5 500
氯,最大值,μg/L 1 1 10 1 000
硝酸根,最大值,μg/L 1 1 5 500
磷酸根,最大值,μg/L 1 1 5 500
硫酸根,最大值,μg/L 1 1 5 500
总有机碳,最大值,μg/L 20 100 200 1 000

 

二.水的纯化方法
1.蒸馏法
2.离子交换法,主要有两种制备方式:
A. 复床式,即按阳床—阴床—阳床—阴床—混合床的方式连接并生产去离子水;早期多采用这种方式,便于树脂再生。
B. 混床式(2-5级串联不等),混床去离子的效果好。但再生不方便。
离子交换法可以获得十几MΩ的去离子水。但有机物无法去掉,TOC和COD值往往比原水还高。这是因为树脂不好,或是树脂的预处理不彻底,树脂中所含的低聚物、单体、添加剂等没有除尽,或树脂不稳定,不断地释放出分解产物。这一切都将以TOC或COD指标的形式表现出来。例如,当自来水的COD值为2mg/L时,经过去离子处理得到的去离子水的COD值常在5-10mg/L之间。当然,在使用好树脂时会得到好结果,否则就无法制备超纯水了。
3.电渗析法,产生于1950年[4],由于其能耗低,常作为离子交换法的前处理步骤。它在外加直流电场作用下,利用阴阳离子交换膜分别选择性的允许阴阳离子透过,使一部分离子透过离子交换膜迁移到另一部分水中去,从而使一部分水纯化,另一部分水浓缩。这就是电渗析的原理。电渗析是常用的脱盐技术之一。产出水的纯度能满足一写工业用水的需要。例如,用电阻率为1.6KΩ?cm(25°C)的原水可以获得1.03MΩ?cm(25°C)的产出水。换言之,原水的总硬度为77mg/L时产出水的总硬度则为∽10mg/L.
4.反渗透法目前它是一种应用最广的脱盐技术。反渗透膜虽在1977年 就有了,但其规模化生产和广泛用于脱盐却是近几年的事情。反渗透膜能去除无机盐、有机物(分子量>500)、细菌、热源、病毒、悬浊物(粒径>0.1μm)等。产出水的电阻率能较原水的电阻率升高近10倍。

 

三.制备超纯水的方法
传统的纯水方法不能制备出超纯水,化学意义上纯水(液态的H2O)的理论电导率为18.3ΜΩ?cm.人们生产的纯水是达不道理论值的,但18ΜΩ?cm似乎是可以达到的,对于这种水,有的称为高纯水有的称为超纯水,目前还没有系统的定义。也没有划分等级界限,从商业观点看叫超纯水似乎比高纯水更好听一些。笔者以为还是看电导率指标更准确一些。
现在制备超纯水的方法是将各种纯化水的新技术科学地结合起来,不仅能生产超纯水。而且变得非常容易。目前市售的超纯水器就是一个成功的例子。自来水进去超纯水出来,非常方便。而且使用寿命也越来越长。
超纯水器制备超纯水的原理和步骤大体如下:
1.原水:可用自来水或普通蒸馏水或普通去离子水作原水。
2.机械过滤:通过砂芯滤板和纤维柱滤除机械杂质,如铁锈和其他悬浮物等。
3.活性炭过滤:活性炭是广谱吸附剂,可吸附气体成分,如水中的余氯等;吸附细菌和某些过渡金属等。氯气能损害反渗透膜,因此应力求除尽。
4.反渗透膜过滤:可滤除95%以上的电解质和大分子化合物,包括胶体微粒和病毒等。由于绝大多数离子的去除,使离子交换柱的使用寿命大大延长。
5.紫外线消解:借助于短波(180nm-254nm)紫外线照射分解水中的不易被活性炭吸附的小有机化合物,如甲醇、乙醇等,使其转变成CO2和水,以降低TOC的指标。
6.离子交换单元:已知混合离子交换床是除去水中离子的决定性手段。借助于多级混床获得超纯水也并不困难。但水的TOC指标主要来自树脂床。因此,高质量的离子交换树脂就成为成败的关键。所谓高质量的树脂,就是化学稳定性特别好,不分解,不含低聚物、单体和添加剂等的树脂。所谓“核工业级树脂”大概就属于这一类树脂。对树脂的要求是质量越高越好。可惜国内很少有人在这方面下工夫。满足于生产大路货。
7.0.2μm滤膜过滤,以除去水中的颗粒物到每毫升1个(小于0.2μm的).经过上述各步骤处理后生产出来的水就是超纯水了。应能满足各种仪器分析,高纯分析,痕量分析等的要求,接近或达到电子级水的要求。

四.特殊的纯水:
1.火力发电厂需要无硅的纯水,而硅在水中常常以水合二氧化硅(SiO2?H2O)的形式存在,属于非离子态,很难去掉。但是,水合二氧化硅也有微小的电离度,借助于加长离子交换床的长度,或在混合离子交换床中反复循环,仍然可以获得无硅的超纯水。用玻璃或石英蒸馏器是无法获得无硅水的,因为容器含硅。
2.没有热源(即内毒素)的纯水,注射针剂用水要求没有热源。以免引起过敏反应。目前除去热源的最好的方法还是蒸馏法。也有除热源的吸附柱子。
3.无氨的纯水,制取方法有二,其一蒸馏法,在水中预先加入不挥发酸,可以固定铵盐在原水中。其二是将纯水再过一次阳离子交换床过滤。需要说明的是,阴离子交换树脂有分解产生微量氨的可能,用混床去氨是不合适的。
4.无铁的水,已知铁是无处不在的,FeCl3的反对沸点仅为315℃,因此,很难用蒸馏法出去铁离子。如在原水中加入1滴磷酸则可达到此目的。当然,有了超纯水器也就不用这样除铁了。
五、超纯水在空气中如何被污染:
     众所周知,空气中含有二氧化碳、细菌、尘埃等杂质,而超纯水为纯的溶剂,对这些杂质的溶解能力很强,故一旦超纯水与空气接触,就会使其电阻率迅速下降,实践证明15MΩ.cm以上的超纯水暴露在空气中1分钟后水质就会下降至3-4MΩ.cm,3分钟以后就会下降到2MΩ.cm左右。因此必须要减少超纯水与空气接触的机会。
防止超纯水容器被空气污染的常见方法:
     ☆充氮法:即在水箱水面上充入氮气使箱内维持适当的正压力,阻止大气与箱内水面接触。
     ☆薄膜袋法:即在在水箱内设置袋状薄膜覆盖于水面上,薄膜袋随水位升降,减少水面与空气接触面积。
     ☆浮顶法:即以密度比水轻的轻质材料在水箱内制成整块板状浮顶浮于水面,并用轻质弹性材料(如海绵、发泡塑料等)遮盖浮顶与箱间的间隙,浮顶随水面升降。从而减少空气与水面的接触机会。
     在上述三种方法中又以氮封水箱最常见,实施最简单,效果最好。


氮封水箱的组成:
     氮封水箱是由三部分组成:
     ☆氮气源:通常可以选用洁净高压氮气瓶、制氮机、工厂现有洁净压缩氮气……
     ☆密闭水箱:超纯水水箱一定要全密封,一方面防止氮气外泄,另外防止空气进入水箱污染超纯水。

 

 

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